在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 移液管比吸量管准确度上设计要求更高、量取时更加准确。杭州蒸馏瓶柯灵斯环标刻度吸管
滴定管(burret)是容量分析**基本的测量仪器,按其容量大小,可分为常量、半微量和微量滴定管,按其用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管等。附有玻璃活塞的称为酸式滴定管,可盛酸性、中性以及氧化性的溶液,但因碱液常使活塞与活塞套粘合,难于转动,故不宜盛碱性溶液。滴定管下端用橡皮管(内装玻璃珠)接尖咀玻璃管的,称为碱式滴定管,可盛碱性溶液和无氧化性的溶液。滴定管在使用前须检查是否漏水,玻塞滴定管的活塞旋转是否自如。如不合要求,可将活塞取下,将活塞及活塞套用吸水纸擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林,将活塞压紧旋转,至整个转动部分透明为止。在装溶液前,须先将滴定管洗净,洗净的标志是管内壁用水润湿时不挂水珠,否则说明管内有沾污,可用5%铬酸洗液浸泡20~30分钟(必要时用温热的洗液),将洗液倒回原瓶,依次用自来水、蒸馏水洗净管子。洗净的管子仍残余少量水分,为了避免管中残余的水改变标准溶液的浓度,应用少量标准溶液荡洗滴定管2—3次,然后注入溶液,检查管下部无气泡,即可使用。溶液在滴定管内的液面呈弧形(弯月形),读数时习惯上读取与弧形面**低处相切之点,眼睛的位置必须与弧形面的**低点处在同一水平面上。 杭州蒸馏瓶柯灵斯环标刻度吸管滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准。
移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一标线,是所取的准确体积的标志。在使用前确保其内壁没有污染——当液体流出的时候,里面没有残存液滴,必须检查移液管的尖部,取样器的尖部和尾部没有破碎的现象。用待取液体来冲洗移液管,操作方式如下:1.吸入移液管体积一半的液体2.拿住移液管的尾部(假定液体无害),转动取样器,让液体在内表面冲洗一周.3.放出弃去液体.4.重复操作一次.为避免取样时吸入空气,移液管的前列始终在液面一下,垂直拿移液管,刻度线和眼睛水平,轻轻放开食指的压力,观察流速,保持移液管垂直,抵住容器壁,和容器壁呈45度角,保持移液管不动.,通过转动移液管来移去一滴液体。移液完成进行清洗,对于一般的液体来说,用蒸馏水或者去离子水冲洗几遍,然后用乙醇或着bintong冲一遍即可,然而由于移液管的外形特性,针对一些较难清洗的溶液时,使用人工清洗很难做到完全清洗干净,难免会有一些残留无法洗净,从而影响下一次的移液,造成体积增大,样品溶液的交叉污染等现象。
血沉管通常由透明的玻璃或塑料制成,长约200毫米,直径为2-3毫米。其结构包括以下部分:管壁:通常为透明的玻璃或塑料,可以让医护人员清晰地观察血液沉淀情况。标记线:位于管壁上,用于标示血液的起始高度,便于计算红细胞沉降速率。标准化的沉降物质:通常为琼脂或红细胞沉降反应试剂等标准化物质,确保血沉管测试的准确性和可靠性。抗凝剂:通常是EDTA或柠檬酸钠等,用于防止血液凝固和避免干扰测试结果。血沉管是一种简单、快捷、经济实惠的检测工具,被广泛应用于临床诊断和***中,特别是用于风湿病、***性疾病和**等疾病的诊断和监测。血沉管测试在临床医学中具有重要的应用价值,能够为疾病的诊断、***和监测提供有力的支持。装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。
酸式滴定管的使用原理主要基于容量分析的方法,通过将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止。然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。这一过程要求对液体体积进行精密测量,是获得良好分析结果的重要因素。使用酸式滴定管时,需要注意以下几点:读数方法:使用贴有黑纸或涂有黑色的长方形白纸板制成的读数卡,紧贴在滴定管的后面,把黑色部分放在弯月面下面约1mm处,使弯月面的反射层全部成为黑色,读取黑色弯月面的比较低点。滴定操作:滴定时,应将滴定管下端插入锥形瓶(或烧杯)口内约1cm处,开始时每秒滴3~4滴,接近终点时,应一滴一滴加入,并不停地摇动,仔细观察溶液的颜色变化。也可每次加半滴,即让溶液悬而不滴,沿器壁流入容器,并用少量去离子水冲洗内壁,然后摇匀,直至滴定终点。平行实验:进行平行滴定时,应将初刻度调整到“0”刻度或其附近,以减少滴定管刻度的系统误差。滴加液体时,应把它悬空放在烧杯上方,不要接触烧杯壁,以免沾污滴管或造成试剂的污染。杭州蒸馏瓶柯灵斯环标刻度吸管
移液管作为量出式仪器,主要用来测量用液体体积,吸量管作为量入仪器,主要用来测量用它放入的溶液体积。杭州蒸馏瓶柯灵斯环标刻度吸管
滴定管的使用要遵循“两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。1、两检一是检查滴定管是否破损;二是检查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。2、三洗滴定管在使用前必须洗净。一洗:当没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,必要时把洗涤液先加热,并浸泡一段时间。所有洗涤剂在洗涤容器后,都要倒回原来盛装的瓶中。铬酸洗液因其具有很强的氧化能力,而对玻璃的腐蚀作用极小,但考虑到六价铬对人体有害,不要多用。无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。二洗:用蒸馏水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸馏水。三洗:用欲装入的标准溶液然后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去残留的蒸馏水,保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。 杭州蒸馏瓶柯灵斯环标刻度吸管