急冷可分别获得单斜a相磷酸三钙晶体或磷酸四钙晶体。采用该方法制备磷酸钙粉末,往往在高温下反应不充分,产物的纯度较低,成本较高。溶胶一凝胶法是将醋类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀的溶液,然后加入其他组分,在一定温度下形成凝胶,干燥煅烧制成粉末。该方法得到的粉末粒径分布较小,但成本高,工艺也相对复杂。沉淀法是目前最常用的一种制备磷酸钙陶瓷粉末的方法。它通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,得到不同钙磷比的样品,然后在混合溶液中加入沉淀剂制备前驱提沉淀物,再将沉淀物干燥或煅烧,从而制得相应的粉末颗粒。该方法成本较低,所得粉末性能良好,但在沉淀过程中对PH值的控制比较关键,不同的反应物需要不同的pH值,沉淀工业麻烦,难以实现规模化生产;且要使用多种工业化学药品,价格较高导致成本高;另外,沉淀法得到的产物往往同时含有ci-tcp和e-tcp,而实际应用中常常要求产品成分单一。该方法不足在于1)生产磷酸三f丐要使用大量的磷酸氢二氨和硝酸钙,成本很高;2)产品成分对温度很敏感,很容易同时含有两种晶型的磷酸三钙;3)反应产量低。发明内容本发明针对现有技术的不足,提供了一种用天然骨粉制备a-,e-磷酸三钙的方法。宇恒陶瓷用先进的生产工艺和规范的质量管理,打造优良的产品!聊城陶瓷用天然骨粉生产厂家
本发明使用天然动物骨粉为主要原料制备磷酸三钙,能够方便简洁、成本低廉、产物成分单一且环保卫生的制备a—磷酸三钙和P—磷酸三钙。本发明是通过以下技术方案实现的,本发明采用天然骨粉(主要成分为hydroxyapatite,HAP)为原料,选用磷酸氢二氨或一水磷酸二氢钙(Ca(H2P04)2*H20)作为钙磷比调节剂,调节适当的钙磷比后,均匀混合后煅烧,制备到了高纯的、成分单一的a-磷酸三钙(a-TCP)和e-磷酸三钙(0-TCP)。本发明所述的用天然骨粉制备a-,e-磷酸三钙的方法,包括以下步骤步,将磷酸氢二铵或一水磷酸二氢钙完全溶解于去离子水中;第二步,在步得到的溶液中加入天然骨粉粉末,使整个溶液的钙磷摩尔比(Ca/P)为.5,搅拌后干燥。所述整个溶液的钙磷摩尔比(Ca/P)为。所述搅拌,其时间为3小时。所述干燥,是指放入8(TC烘箱中干燥三天,去除水分。第三步,干燥后磨成粉末,放入烧结炉中进行煅烧,冷却,分别得到a_磷酸三钙和3—磷酸三钙。所述磨成粉末,可以采用研磨,过40目筛。所述放入烧结炉中进行煅烧,冷却,是指在1200。C1300。C下煅烧210小时,空冷或炉冷得高纯P-TCP。所述放入烧结炉中进行煅烧,冷却,是指在130(TC150(TC煅烧15-24小时,冰水或液氮冷却得高纯a-TCP。枣庄陶瓷用天然骨粉批发宇恒陶瓷公司依托便利的区位和人才优势。
所述冷却后,可以进一步球磨,使它们进一步充分接触,并增加粉末颗粒比表面积。本发明以天然骨粉为主要原料,天然骨粉由动物(如猪、牛、羊等)骨头经过煅烧去除有机质得到,其主要成分为羟基磷灰石(98%)。天然生物羟基磷灰石不仅来源,价格低廉,并且可以有效地循环利用动物骨头。另外,天然骨粉中还留存了动物体内的一些微量,这些微量元素对体内应用是很有利的。其次,采用磷酸氢二铵或一水磷酸二氢钙作为钙磷比调节剂。通过这些钙磷调节剂,可在羟基磷灰石的钙磷摩尔比()的基础上调低钙磷摩尔比,选择适当的钙磷比,可得到磷酸三钙。通过采用不同的煅烧温度、煅烧时间、冷却方式可得到单一成分、高纯度的a—磷酸三钙和@一磷酸三钙。与现有技术相比,目前工业生产的磷酸三钙多为3—磷酸三钙且常含有羟基磷灰石,a—磷酸三钙或磷酸四钙,生产原料为工业合成化学药品,成本高。而本发明使用了动物屠宰厂的动物骨头,为动物骨头循环再利用开发了一条新途径,可以减少浪费。本发明很容易实现规模化生产,并且所得的磷酸钙产品具有相当好的市场竞争力,一方面,成本和产品价格易于控制,另一方面,所得产品含微量元素,可以更好的应用在人造骨,人造关节,人造牙齿等等上。
专利名称:用天然骨粉制备α-,β-磷酸三钙的方法技术领域:本发明涉及一种生物医学材料技术领域的陶瓷材料的制备方法,具体涉及一种用天然骨粉制备高纯a-,e-磷酸三钙的方法。背景技术:近几年来,生物陶瓷材料,尤其是憐酸钙类的生物陶瓷材料,包括羟基磷灰石(HAP),磷酸三钙(Ca3(P04)2,a-TCP和e-TCP)以及磷酸四钙(Ca4(P04)20,TTCP)等,由于这类材料成分与人体骨头的无机成分非常接近,因此表现出优异的生物相溶性。同时,与羟基磷灰石相比,a-,0-磷酸三钙又具有很好的生物降解性能,不仅可单独用于制备骨支架材料,也可掺杂在其它材料中,用于调节其它生物材料的降解性。磷酸三钙陶瓷单独使用时,用于制备骨替代材料或磷酸钙骨工程支架,由于它们的降解速率是羟基磷灰石的1020倍,在生物可降解材料中应用很。另外,磷酸三钙与羟基磷灰石配合使用,可调节羟基磷灰石的生物降解性,由此开发出了一类重要的双相磷酸钙陶瓷材料(BCP)。磷酸三钙还可与其他生物活性陶瓷一起制备复合生物骨修复材料。目前磷酸三钙陶瓷粉末有三类制备方法固相反应法,溶胶一凝胶法和沉淀法。固相法通常采用磷酸盐或磷酸盐与碳酸钙的混合粉末在1200140(TC下煅烧,由于钙磷比的不同。宇恒陶瓷一起不断创新、追求共赢、共享全新市场的无限商机。
骨粉,是指以畜骨为原料制成的粉状肥料。畜骨的主要成分为磷酸三钙、骨胶和脂肪。一般按制作方法可将骨粉分为熬制骨粉、粗制骨粉(生骨粉)和蒸制骨粉(脱胶、脱脂骨粉)。熬制法即将碎骨放入锅内加水熬煮,熬制中可加适量生石灰、草木灰等,边熬边捞去脂肪和胶质,直到骨中基本不含油脂为止,再晒干粉碎即可;粗制骨粉是将畜骨压碎、煮沸,除去部分油脂和骨胶后烘干、粉碎而成;脱胶或脱脂骨粉是将畜骨置于高压罐中,经高温、高压和蒸汽除去绝大部分油脂和骨胶后制成。骨粉一般是灰白色粉末,不溶于水,其中所含磷素较难被植物利用,但在酸性土壤中利用较快,可将其混入堆肥或厩肥中发酵后作基肥施用.也可用作动物饲料。以畜骨为原料制成的粉状产品。可作家畜的矿物质饲料,质量较差者可作肥料。畜骨占胴体的比重很大。因此,畜骨利用也是畜牧业副产品加工的重要项目。主要成分是磷酸三钙、骨胶和脂肪。宇恒陶瓷建立双方共赢的伙伴关系是我们孜孜不断的追求。日照天然骨粉厂
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具体实施方式下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例11.称取(冊4)2朋,倒入500毫升烧杯中,加入30毫升去离子水,搅拌,溶解完全;2.称取天然羟基磷灰石,加入到上述溶液中,搅拌均匀,放入80'C烘箱中烘干;3.三日后取出,.球磨两小时,干燥后放入氧化铝坩埚中。将坩埚放入烧结炉中,以。C/分钟的升温速率升至140(TC,保温20小时后用水急冷。所得产物经XRD分析为纯度为98%的a-TCP。实施例21.称取(,4)2朋,倒入500毫升烧杯中,加入50毫升去离子水,搅拌,溶解完全;2.称取天然羟基磷灰石,加入到上述溶液中,搅拌均匀,放入80'C烘箱中烘干;3.三日后取出,球磨两小时,干燥后放入氧化铝坩埚中。将坩埚放入烧结炉中,以'C/分钟的升温速率升至1500°C,保温15小时将反应产物甩液氮急冷。所得产物为纯度为的ci-TCP。实施例31.称取(冊4)2朋,倒入100毫升的烧杯中,加入25毫升的去离子水,搅拌,溶解完全;2.称取天然羟基磷灰石20克,加入到上述溶液中,搅拌均匀,放入80'C烘箱中烘干;3.三日后取出,研磨,过40目筛后放入氧化铝坩埚中。聊城陶瓷用天然骨粉生产厂家
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其陶土原料的含量就会少,坯体可塑性较低,所以在烧制过程中坯体就容易变形或炸裂,工艺难度较高。烧制成功的骨瓷完成品则具有规整度高、瓷质细腻、轻巧、极少瑕疵、壁薄、吸水率低等特点。骨粉,是指以畜骨为原料制成的粉状肥料。畜骨的主要成分为磷酸三钙、骨胶和脂肪。一般按制作方法可将骨粉分为熬制骨粉、粗制骨粉(生骨粉)和蒸制骨粉(脱胶、脱脂骨粉)。熬制法即将碎骨放入锅内加水熬煮,熬制中可加适量生石灰、草木灰等,边熬边捞去脂肪和胶质,直到骨中基本不含油脂为止,再晒干粉碎即可;粗制骨粉是将畜骨压碎、煮沸,除去部分油脂和骨胶后烘干、粉碎而成;脱胶或脱脂骨粉是将畜骨置于高压罐中,经高温、高压和蒸汽除去绝大部...