取上述溶液25ml于50ml比色管中,加入乙酸钠溶液2ml(调至PH=4)加硫化氢饱和溶液10ml,稀释至标线,摇匀,生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量,需准备一系列铅标准比色液。重金属含量X(%)按下式计算:X=V**100/G*25/50式中:V—铅标准溶液用量之标准毫升数G—试样之克数—1ml铅标准溶液中含铅量之克数工业草酸铁的测定⑴试剂及溶液:磺基水杨酸:分析纯,10%溶液氨水(GB631—77):分析纯,25%***(GB625—77):分析纯铁标准溶液的制备:称取***铁胺[FeNH4(SO4)2]·H2O,溶于蒸馏水,加***后,洗入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液1ml内含铁。⑵测定手续:称取5g试样(准确至)于烧杯中,用蒸馏水溶解,于100ml容量瓶中定容。吸取试液24ml于50ml比色管中,加磺基水杨酸2ml,氨水2ml,稀释至标线,摇匀,与标准比色液比色。铁标准比色液的配制:吸取4ml试液于50ml比色管中,加入适量的铁标准溶液,然后加入磺基水杨酸溶液2ml,氨水5ml,稀释至刻度,摇匀,与试液比色。为求得铁杂质的含量,需要准备一系列铁标准比色液。铁含量X(%)按下式计算:X=V**100/G*。常州草酸多少钱,选择拓晟化工!安徽草酸便宜
草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法 1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。 2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫 酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。 3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。 4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫 酸存在下,用空气氧化而得福建草酸推荐企业宁波草酸生产厂家,选择拓晟化工!
附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图**是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明所述离子液体4-(甲氧羰基)苯酚四乙基铵([TEA][4-MF-PhO])的核磁氢谱图。图2为本发明所述离子液体[TEA][4-MF-PhO]的傅里叶红外光谱图。图3为本发明所述离子液体[TEA][4-MF-PhO]的密度图。图4为本发明所述离子液体[TEA][4-MF-PhO]的粘度图。图5为本发明所述不同浓度的[TEA][4-MF-PhO]-电解液电解过程的LSV曲线。图6为本发明所述[TEA][4-MF-PhO]-电解液在不同电位下电解的it曲线图。图7为本发明所述草酸标准品在***液相色谱中的检测结果图。图8为本发明所述电解产物在***液相色谱中的检测结果图。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例**是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
化 学 名: 乙二酸 英文名称: Oxalic acid 分 子 式: C2H2O4 分 子 量: 90.03548 CAS NO: 144-62-7 性 能: 性状无色透明结晶。 熔点 101-102℃ 相对密度 1.653 溶解性易溶于乙醇,溶于水,微溶于乙*,不溶于苯和氯仿。 常见的草酸通常含有两分子的结晶水(H2C2O4·2H2O,CAS号为6153-56-6)。 用 途: 主要用作还原剂和漂白剂,印染工业的媒染剂,亦用于提炼稀有金属,合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等。 包 装: 内衬聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋,每袋25Kg。 质量指标 GB/T1626-2008 草酸含量(%) 99.6 **根(%) 0.07 灼烧残渣(%) 0.01 重金属(以Pb计) (%) 0.0005 氯化物(%) 0.0005 铁含量(%) 0.0005 钙含量(%) 0.0005常州草酸哪家好,选择拓晟化工!
所述第二溶剂选自醚类、酯类或卤代烃类溶剂。23.权利要求22所述的1-R1-3,3-二氟-4-R2-4-氨甲基哌啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氟试剂选自DAST、BAST、SF4、PhSF3、FLUOLEAD、XtalFluor-E或XtalFluor-M。24.权利要求19所述的1-R1-3-氟-4-R2-4-氨甲基哌啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应在第六溶剂中进行;所述第六溶剂选自醚类、醇类、甲苯或酯类。25.权利要求24所述的1-R1-3-氟-4-R2-4-氨甲基哌啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述催化剂选自Pd/C或Pd(OH)2/C。26.权利要求19所述的1-R1-3-氟-4-R2-4-氨甲基哌啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化锂、四氢化锂铝、二异丁基氢铝或红铝;所述氧化剂选自二氧化锰、三氧化铬、戴斯-马丁试剂或草酰氯二甲亚砜中的一种或两者的混合或两者以上的混合。27.权利要求19所述的1-R1-3-氟-4-R2-4-氨甲基哌啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,反应在第四溶剂中进行;所述碱性条件是通过添加碱性试剂实现的;所述第四溶剂选自醚类、醇类、酯类、甲苯、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。草酸价格,选择拓晟化工!福建草酸推荐企业
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实施例1一种在芳香酯类离子液体体系中电化学还原CO2制草酸的方法,其条件如下:(1)4-(甲氧羰基)苯酚四乙基铵([TEA][4-MF-PhO])的合成所述离子液体是由对羟基苯甲酸甲酯和四乙基氢氧化铵按1:1的摩尔比反应合成。所述合成温度为25℃,常压条件下搅拌,所述反应时间为10h。反应结束后旋蒸除乙醇和水,所述温度65℃,时间h;75℃,时间2h。***移入真空干燥箱75℃干燥24h。[TEA][4-MF-PhO]离子液体合成路线如下:(2)[TEA][4-MF-PhO]离子液体体系中电化学还原CO2制草酸取g[TEA][4-MF-PhO]溶于乙腈配制成30mL,浓度为mol/L的溶液作阴极电解液,配制mol/LH2SO4稀溶液作阳极液,H型电解池两室中间采用Nafion膜隔开。向阴极电解液中通入30minCO2,使其达到饱和,然后采用电化学工作站的三电极系统进行电解,分别在恒电位V~V电解2h。对电解后的电解液进行***液相色谱检测,在10mA/cm2的电流密度下,草酸的生成速率为mmol/(cm2·h)。实施例2一种在芳香酯类离子液体体系中电化学还原CO2制草酸的方法,其条件如下:(1)4-(甲氧羰基)苯酚四丁基铵([TBA][4-MF-PhO])制备将对羟基苯甲酸甲酯和四丁基氢氧化铵按1:1的摩尔比反应合成。所述合成温度为30℃,常压条件下搅拌。安徽草酸便宜
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