重庆2 溴甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃在有机合成中通常作为中等极性的非质子溶剂，普遍应用于合成、纯化和仪器分析中。甲基四氢呋喃作为溶剂普遍应用各种有机合成反应中，包括但不限于下述反应：制备格利亚试剂和其他有机金属化学反应。制备格利亚试剂通常使用作为溶剂。但具有沸点过低，容易挥发形成易炸裂蒸汽的特点，而格利亚试剂又是剧烈放热的反应，所以出于安全原因，往往采用甲基四氢呋喃来代替。由于甲基四氢呋喃容易与水混合，而格利亚试剂需要较高的无水条件，故往往需要预先使用钠钾合金在氮气保护下对其进行蒸馏处理后使用。甲基四氢呋喃由于其极性中等，常应用于反溶剂结晶工艺。商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT，即2，6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。重庆2 溴甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或收集器内，回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存，密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。2 甲基四氢呋喃 3 酮采购空气中易氧化，遇明火、高热易引起燃烧。

甲基四氢呋喃在空气中易与氧化合生成炸裂性的过氧化物。对金属无腐蚀性，对许多塑料和橡胶都有侵蚀作用。由于沸点、闪点低、常温下易着火。贮存时空气中的氧能和甲基四氢呋喃作用生成有炸裂性的过氧化物。光照和无水的情况下，过氧化物更易形成。因此，常加入0.05%~1%的对苯二酚、间苯二酚、对甲苯酚或亚铁盐等还原性物质作抗氧剂，以压制过氧化物的生成。本品低毒，操作人员应穿戴防护用具。化学性质：在空气中由于自氧化作用生成有炸裂性的过氧化物。用硝酸氧化时生成丁二酸。

在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1：一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2：一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。是制药工业的原料，可用于抗痔药磷酸伯氨喹等的合成。

甲基四氢呋喃外观与性状：透明，无色液体；密度：0.86g/mLat25°C(lit.)；熔点：-136°C凝固点：-136℃；沸点：78-80°C(lit.)；折射率：n20/D1.406(lit.)；储存条件：库房通风低温干燥，与氧化剂、酸类分开存放；本产品主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂；用它提取脂肪族酸类要比一般所用的低沸点溶剂好，在铀的冶炼工业上也相当重要。在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。用途：2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料；2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂，可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂，也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。甲基四氢呋喃贮存期12个月。南昌3氨甲基四氢呋喃

透明，无色液体；密度：0.86g/mLat25°C(lit.)。重庆2 溴甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物，使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。过氧化物检测：定性检测：方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液，加少量淀粉，再把10毫升甲基四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min，变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。重庆2 溴甲基四氢呋喃