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化学试剂基本参数
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  • 南京
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  • 久试
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化学试剂企业商机


鉬酸銨;钼标准液;钼酸铵4水;水合钼酸铵;水合钼酸铵,PURATRONIC,99.999%(METALSBASIChemicalbookS);钼酸铵水合物;钼ICP标准溶液;钼标准液,用于原子吸收

英文名称:Hexaammoniummolybdate

CAS号:12027-67-7分子式:H24Mo3N6O12分子量:588.04EINECS号:234-722-4

制备工艺1.传统的制备工艺重结晶法重结晶法是利用杂质成份在溶液中和在晶体中分配比的不同,采用多次的溶解和结晶,使结晶中的杂质含量逐步降低,从而达到产品的技术要求。在重结晶中,杂质成份是在系统内循环,其杂质不是在溶液中就是在结晶中。因此,这种生产方法要获得纯度很高的产品是比较困难的。另外,重结晶法是通过蒸发结晶获得的产品是以仲钼酸铵为主体的,具有多种晶型结构的钼酸铵混合物,在过滤分离后产品表面的附着水较多,必须通过烘干后才能达到产品技术要求。目前国内生产七钼酸铵的厂家均采用传统的间歇式生产方式,采用蒸发结晶的方法生产。


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标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。

标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系

⑴ 定义

有证标准物质是经**部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。

⑵ 分级

我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。

一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。

一级标准物质具备如下条件:

① 用一定测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。

② 准确度具有国内较高水平,均匀性在准确度范围之内。

③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。

④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。 苏州固体化学试剂供应商化学试剂的有效期怎么确定?

柱污染的修复

在柱污染再生无效或已知柱污染严重时,可以采用柱修补的方法解决,但柱污染深度不宜超过5 mm。方法是将特制小铲将污染部分挖去,再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状,然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度),修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的,可将柱子颠倒过来使用一般时间,目的是借助流动相冲洗作用,恢复柱床紧密程度。

柱塌陷的修复

柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时,如果柱头两端的筛板孔径是一致的,可将柱颠倒使用一般时间,即可恢复性能。当塌陷严重(5mm左右)时,可采用柱污染的修复方法修补即可。



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C18柱的规格对色谱柱的影响

柱填料的选择关系到色谱分离的可能性,而柱规格的选择直接影响分析速度、分离能力、检测能力及每次分析的溶剂消耗等。柱规格包括两方面:柱内径和柱长度。柱内径,分析型一般为2~6mm,制备型20mm,大者可达80mm;柱长度,分析型5~30cm,制备型15~50cm。一般来说,柱内径不影响分离度与分析时间的关系。柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特点,对相同的分析时间和分离度来说,内径大的柱子比内径小的柱子多消耗溶剂。另一方面,较小内径的柱子对相同的检测信号来说所需样品量亦较少。因此,在样品量有限时,可使用小内径柱。柱长度增加虽可改善分离效果,但阻力也随之增加,必须提高入口压力。柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约,选择好其中两者,则第3个因素也就选好了。长柱可以给出很高的分离度,短柱可提供快速分离,我们可以根据样品情况去选用合适的色谱柱



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C18硅烷化试剂是一个大于2nm大分子,因此会与已键合在相邻的硅醇基上的C18硅烷化试剂产生严重的立体阻。其结果导致在硅胶表面有大量的残留硅醇基没有与硅烷化试剂反应,这些极性的硅醇基在一定色谱条件下会与碱性化合物相互作用引起峰形拖尾,从而可影响定量分析结果。这些问题在一定程度上可以通过烷基化处理加以克服。烷基化处理是在键合相上完成的单独反应,以减少在硅胶表面的硅醇基。烷基化处理采用小分子(如三甲硅烷)的试剂,其空间位阻远小于C18基团。大多数固定相只有30%可覆盖的键合位置。据报道,通过某些极活跃的化学试剂及特殊的反应条件,较高的覆盖量可达50%。很好地了解硅胶键合相的物理特性将有助于在高效液相色谱的反应中选择合适的色谱柱。表面上看C18柱虽然化学官能团相同,而实际上不同品牌的C18柱性能可能有很大差别,从而产生不同的分离结果。


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