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化学试剂基本参数
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C18的选用主要考虑的问题:

C18柱的填料对色谱柱的影响

柱填料的物理性能对填料色谱行为有重要影响。填料主要的物理性能包括如下:颗粒度、孔径、孔体积、键合相化学、含碳量及烷基化处理。

(1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。实际上色谱柱上所标的粒径是一个平均值。如粒径“5μm”并不是柱中填料所有的颗粒直径都是5μm,实际上有一个颗粒分布度。这种分布度对柱反压及柱效有重要作用。一般来说,平均颗粒度越小,颗粒分布度越小,色谱柱效越高,反压亦越高。目前C18柱填料粒径在4~10μm之间。

(2) 孔径是指填料颗粒间的孔间隙。一般所说的孔径是指填料的平均孔径。球形填料装柱后平均孔径分布比较窄,柱床结构均匀,柱效高,重现性好;无定形填料平均孔径分布较宽,柱床结构不均匀,流动相线性速度不均匀,谱带扩宽。平均孔径的大小对分离大分子化合物有较大的影响,在分离含有较大分子的样品时可能会有分子排阻效应,或产生吸附效应从而影响定量的回收率及准确度。因而在用反相色谱分离诸如蛋白或多肽样品时应考虑选用大孔径(如30nm)的反相柱填料。孔体积作为硅胶多孔性的参数,在分离分析较大分子化合物时可作参考,选用较大孔体积的反相柱填料。


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咔唑,又名9-氮(杂)芴,分子式为C12H9N,分子量为167.20。咔唑是重要的有机中间体,除用于染料、医药和农药合成的传统用途外,咔唑及其衍生物被普遍用于合成光电功能材料。

实验室制法:

邻氨基联苯闭环脱氢,原料是氨或氯苯。

工业制法:

世界上90%的咔唑是从煤焦油中得到的  ;也可由邻氨基联苯合成,然后用二甲苯重结晶精制。

合成法:

以邻氨基二苯胺为原料,经亚硝酸处理,制得1-苯基-1,2,3-苯并三唑,加热后,失去氮而生成咔唑。

硫酸法:

将粗蒽用氯苯或其他溶剂溶解,粗蒽中的菲、芴等物质因不溶解而和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑加入硫酸中进行反应,咔唑则与硫酸形成硫酸咔唑而和蒽分开,将硫酸咔唑水解后,经过滤、烘干即得成品。

溶剂-精馏法:

将粗蒽用炼焦副产重苯(160~200℃)馏分溶解,粗蒽中的菲、芴等物质和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑在精馏塔中进行高温精馏,经一次精馏,可得含咔唑85%~90%的产品,收率65%。 浙江正规化学试剂厂家化学试剂中防腐剂基本原理是什么?

标准物质使用与管理

⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;

⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;

⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;

⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;

⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;

⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;

⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟着踪迹记录。


N-二甲基对甲苯胺 用途与合成方法

理化性质  N,N-二甲基对甲苯胺是一种无色或浅黄色油状液体,具有臭鸡蛋味,熔点130.31℃,沸点211.5-212.5℃Chemicalbook,常温下重度0.9287~0.9366g/mL,折光率1.5360~1.5470,不溶于水,可溶于某些有机溶剂,遇光分解。

产品描述  N,N-二甲基对甲苯胺可溶于某些有机溶剂,遇光分解,作为丙烯腈(AN)聚合有效的光引发剂;也可以用于制自凝牙托水。

聚合反应   芳香叔胺特别是N,N-二甲基对甲苯胺是丙烯腈(AN)聚合有效的光引发剂。介质对聚合速度的影响极性大,聚合速度快,氧对聚合有明Chemicalbook显的影响,随氧含量增加聚合诱导期增加,速度下降。N,N-二甲基对甲苯胺通常被认为烯类聚合的缓聚剂,而不是丙烯腈(AN)的光聚合引发剂。


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服务中心: 1.一体式设计:采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。 2.全反射消色差光学系统:采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。 3.C-T型单色器:采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。 4.八元素灯灯塔:一灯工作,**多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。 5.全自动化设计:除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。 6.USB2.0通讯方式:业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容较新计算机系统。 7.背景校正系统:具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。 8.外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方。 9.自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件。 10.人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试报告。化学试剂销毁时的注意事项是什么?苏州原装化学试剂批发

实验室化学试剂如何存放?南京正规化学试剂公司

(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流动相的pH值应严格控制在2~7之间,以免损坏柱子。

(8)在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。

(9)如果流动相中有盐类,首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。

(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。

(11)选用合适的C18保护柱,以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。

(12)柱的保存期不宜太长。短期不用的C18柱,用甲醇冲洗30~60min,然后将柱两端密封。较长期不用的柱子,一是采取定期冲洗,再密封的方法;二是在冲洗后,柱两端各装1只有一定容量的灌满甲醇的容器(只装一端也可),以补充在较长存放期间柱内溶剂的蒸发。


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