河南2甲基四氢呋喃3酮

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶，贮藏期限将缩短，即使重新充氮保护。因此，留在桶内的THF应尽快使用。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶，部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。河南2甲基四氢呋喃3酮

将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出)，还可以用亚硫酸氢钠，蒸出来，加点分子筛，干燥一日，也能用。如过氧化物较多，应另行处理为宜。山西甲基四氢呋喃有类似醚的气味，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。

甲基四氢呋喃的连续化生产方法：该方法包括以下步骤：将气化糠醛与氢气输入第1反应区,进行一次催化加氢反应;将第1反应区输出的气体输入第二反应区内,进行二次催化加氢反应;以及将第二反应区输出的气体冷凝,得到甲基四氢呋喃;其中,第1反应区内填装有用于醛基还原的催化剂,第二反应区内填装有用于芳香饱和加氢的催化剂.采用低毒且廉价易得的催化剂在低压或环境压力下由糠醛通过气相连续化反应生产高纯度的2-MeTHF,改变了传统上高压力,高投入及高危险性的工艺,减少了高毒性贵金属催化剂的使用.生产工艺简单,投资低,危险性小且单位时间内糠醛处理量大,产量高,得到的粗产品纯度高,杂质易分离。

甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除：甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物，使用时务必小心，一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高，THF必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。过氧化物检测：定性检测：方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液，加少量淀粉，再把10毫升甲基四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min，变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。远离热源、火花、明火、热表面。

由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂，故很少用于柱层析纯化，因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留，从而影响产品的纯度和应用范围（如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等）。在制备HPLC的检测样品时，若待测品较难溶解在乙腈内，通常会加入少量THF增加产品的溶解性，对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料，将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物（或钯）催化剂的反应器，于400-420℃脱去羰基而成呋喃。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。陕西2 二甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。河南2甲基四氢呋喃3酮

在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂，故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后，将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液，即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下，也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液）直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高，容易形成大量的晶核而晶体生长极慢，故往往得到细小或是不稳定的晶体，也有产生油状物的风险。河南2甲基四氢呋喃3酮

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