三甲基氢醌双酯供应报价

ASTM标准5-681（Pd）表面，三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同，表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）测量表征催化剂，这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比，所用催化剂表现出较低的比表面积，较小的总孔体积和平均孔径。结果表明，催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发，在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体。三甲基氢醌双酯供应报价

2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体，随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益，采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ. 通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度.并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%。三甲基氢醌二酯供货商三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。

催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后，催化剂可以重复使用，在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应：第1步，间甲酚与甲醇反应合成出2，3，6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2，3，6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。

电解后的阴极液为粗产品，之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单，产品收率在80%以上，产品纯度达98%，电流效率可达到90%，但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法：此工艺以间甲酚为原料，经甲基化后制得TMP，然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6)，目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中，间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP，转化率达98%，选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ，再还原得到TMHQ。以间甲酚计，TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高，副反应少，污染小，易于工业化，在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。南京2 3 5三甲基氢醌二酯

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三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属**。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。三甲基氢醌双酯供应报价

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