三甲基氢醌的合成

提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。主要工艺条件为:选用板框式电解槽,石墨等作阳极,镍等作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水,醇,醚作混合溶剂,电解温度10-50℃,电流密度小于350A·M。一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃～130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯.其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500:1到10:1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1:2到1:20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好,稳定性高,不挥发,可方便地进行回收再利用,提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。三甲基氢醌的合成

三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2.3,5-三甲基氢配(TMHQ)。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体，目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产，远不能满足维生素E的需求。我国目前的2，3，5三甲基氢醌也有几家公司投产，我国目前已成为世界词料生产第二大国，若动物词料中维生素E的添加里按国外平均水平添加的话每年消耗维生素E将近2000t。广东三甲基氢醌生产2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。

金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料,是利用无机金属离子与有机配体间的金属一配体络合作用而自组装形成的具有规则孔道或者孔穴结构的三维晶态多孔材料。MOFs不自身具有很好的催化活性,由于其独特的物化性质,作为催化剂载体在催化加氢领域也有普遍的应用,经常用来负载贵金属催化剂,主要是由于其巨大的比表面积和很小的孔尺寸,有利于金属纳米颗粒的均匀分散,从而提高了金属的催化活性。在以下几个方面展开了工作: 本论文以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,三甲基氢醌采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。

杂质的精确分子量由分辨质谱测定;杂质化学结构式采用分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析。结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。结论:为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路。一种使用超重力技术合成2,3,5三甲基氢醌二酯的方法,包括:将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液;氧代异佛尔酮溶液为B溶液;将A溶液和B溶液通入超重力反应器进行反应。该方法通过使用超重力技术增强传质效率,以降低反应温度从而减少副产物3,4,5三甲基焦儿茶酚的产生,达到提高产物2,3,5三甲基氢醌二酯纯度的目的。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。

三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基苯磺酸,经MnO2氧化为三甲基苯醌,再加氢还原而得。采用三辛胺作萃取剂,在不同稀释剂作用下对氧化废水萃取回收磺化物和降低COD的研究。结果表明,萃取可有效地回收磺化物在废水相的残留并较大降低COD。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是一种白色粉末状的有机物质,是合成维生素E(VE)的重要中间体,其与异植物醇反应合成VE。以2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)为原料通过催化加氢的方式生产TMHQ,该方法具有产品质量高、成本低、自动化程度高等特点,但目前相关企业所用催化剂活性相对较低、催化剂易失活,导致生产TMBQ的成本较高。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。四川三甲基氢醌作用

2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。三甲基氢醌的合成

维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。由于维生素 E 是维生素系列产品中产销量增长快的品种。多年来全球销售额每年均以10%~20%的速度增长，1997年维生素 E 销售额比1996年增长了24%,1998年比1997年增长了18%。在整个维生素 E 市场中合成维生素 E 约占市场份额的80%,达到了2万 t/a。同时,三甲基氢醌的需求量也突破了。分别利用催化剂,采用固定床连续工艺,由2,3,5-三甲基苯醌合成出了高产率的2,3,5-三甲基氢醌,并与催化剂进行了性能比较。结果表明,催化剂具有较高的初选择性；同时,随着2,3,5三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。三甲基氢醌的合成

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