广州三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸,过氧化氢,盐酸与2,3,6-三甲基苯酚摩经为6.5:6.5:2.5:1,在回流状态下反应1-1.5h,2,3,5-三甲基氢酯的产率为54.6%。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响。通过条件试验 ,得出:催化剂的载体为Al2 O3,催化剂的焙烧温度为 30 0～ 5 0 0℃ ;选用蛋壳型的催化剂 ,优化了 2 ,3,5 三甲基氢醌合成的工艺条件。采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。广州三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征吸热峰,热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。一种仿生催化还原制备2,3,5_x001e_三甲基氢醌的方法,将2,3,5_x001e_三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5_x001e_三甲基氢醌。催化加氢还原工艺条件温和、操作简便,收率高,为95%以上。所制备的2,3,5_x001e_三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。广东三甲基氢醌合成维生素三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。

制备三甲基氢醌(TMHQ)的方法,其是用乙酰化试剂,在 催化剂量的质子酸存在下,使酮基－异佛尔酮重排,然后对刚 形成的三甲基氢醌酯进行皂化,该方法的特征在于,所述的质 子酸为三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或发烟硫酸或这些酸的 混合物。制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌,具有实用价值的合成路线有三条:一,由1,2,4- 三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化,硝化,还原,氧化和还原等反应制得;二,由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化,还原反应制得;三,由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化,重排反应制得。第1条路线曾由Pongratz等及森彻等作了一些改进,从而形成了目前的工业生产方法.其后虽续有工艺变革的报道,但仍存在路线长,收率低,质量差,三废多,成本高诸缺点。

催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。2,3,5-三甲基氢醌,简称三甲基氢醌(TMHQ,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是合成维生素E的重要中间体,与异植物醇反应得到维生素E。此外,它还可配制或合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。传统的合成三甲基氢醌的方法主要采用两种工艺,一种是采用偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原成TMHQ;另一种是间甲酚甲基化法,以间甲酚为原料,在催化剂作用下和甲醇反应生成2,3,6-三甲基苯酚,进而氧化生成2,3,5-三甲基苯醌,还原而得到TMHQ.前者虽然原料价廉易得,但是工艺路线繁琐,副产物多,污染大;后者虽然合成路线简单,但是间甲酚原料昂贵,成本高,且大多需要进口。一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌（[935-92-2]）。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。广州三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。广州三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

杂质的精确分子量由分辨质谱测定;杂质化学结构式采用分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析。结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。结论:为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路。一种使用超重力技术合成2,3,5三甲基氢醌二酯的方法,包括:将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液;氧代异佛尔酮溶液为B溶液;将A溶液和B溶液通入超重力反应器进行反应。该方法通过使用超重力技术增强传质效率,以降低反应温度从而减少副产物3,4,5三甲基焦儿茶酚的产生,达到提高产物2,3,5三甲基氢醌二酯纯度的目的。广州三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇

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