2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中,加入 36% ~ 38%的浓盐酸 150 mL,机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液, 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温,将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌 30 min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次,滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶,得 46 g橙红色针状晶体,经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ~ 96 ℃(文献值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。2甲基6硝基苯胺具有优良的染色性能,可与多种染料形成稳定的复合物。4-甲基-2 6-二硝基苯胺用途

2-甲基-6-硝基苯胺的存储:1、购买、储存、运输、使用2-甲基-6-硝基苯胺应严格遵照相关的法律《化学品安全管理条例》、法规和行业规定,严格按照规定程序办理相关手续。2、2-甲基-6-硝基苯胺的管理使用严格遵守专人专管的原则,实验室授权2人保管化学2-甲基-6-硝基苯胺,落实专人对2-甲基-6-硝基苯胺进行帐目、使用和存放管理。3、化学2-甲基-6-硝基苯胺应贮存于专门的安全柜中,所有存储柜必须双人双锁,并符合2-甲基-6-硝基苯胺的保管要求。制定安全防范措施和应急处置预案。4、库房应有危化品出入库及存留记录,专业组应有危化品的领取、使用记录。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供货报价2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的染料中间体,用于合成多种染料。

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。步骤2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制温度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度应严格控制体系温度在 10 ~ 12 ℃,加毕继续反应约 0.5 h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入 1500 mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为还原剂、氧化剂、催化剂等。

目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺是一种黄色晶体,具有刺激性气味。2 甲基 6 硝基苯胺价位
2-甲基-6-硝基苯胺可以通过硝化2-甲基苯胺得到。4-甲基-2 6-二硝基苯胺用途
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。4-甲基-2 6-二硝基苯胺用途