2-甲基-6-硝基苯胺水解时,回流时间要长一点,一般回流的时间为3h左右,注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl,用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。其中常用的方法是硝化2-甲基苯胺。湖南2甲基6硝基苯胺多少钱

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以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔点:94-96°C,性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。2-甲基-6-硝基苯胺需要在专业人员的指导下进行。

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滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。湖南2甲基6硝基苯胺多少钱