浙江三甲基氢醌二醋酸酯

三甲基氢醌的生产有多种工艺路线，包括化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等。其中，催化氧化-还原工艺是国外应用较多的生产工艺之一。许多国外企业都采用这种工艺来生产三甲基氢醌。相比于化学氧化-还原工艺，催化氧化-还原工艺具有许多优点。首先，它的产品收率高，纯度也高。其次，工艺条件弹性高，可以根据需要进行调整。废酸和废渣的排放量也比较小。总之，三甲基氢醌是合成维生素E的重要原料之一，催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的生产工艺，具有许多优点。我国三甲基氢醌主要是人用医药品，每年消费量＜1.5万吨, 人均用量只为西方国家的一个零头。浙江三甲基氢醌二醋酸酯

本研究主要针对以偏三甲苯为原料，通过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行了深入研究。实验采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系，使用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯，并采用外标法对反应物转化率和产物收率进行相色谱检测。筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验中，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响。经过优化后，实验结果表明：偏三甲苯转化率为20.0%，2,3,5-三甲基苯醌产率为13.0%，选择性为64.9%。南京三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。

针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题，我们提出了两种较好的解决方案：冷却结晶和精馏。我们对此催化反应机理做了一定的研究，提出其可能的反应历程为：第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺，我们得到了高效环保的TMHQ制备工艺。Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降，但并不影响其选择性，而且经过简单的处理之后可以恢复其活性。另外，工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高，成品质量优良，因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。

这两种方法均可用于制备2,3,5-三甲基氢醌，其中第二种方法还可以制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。这些化合物是维生素E的主要中间体，具有重要的应用价值。采用Pd/Al2O3催化剂，通过固定床的连续工艺，成功地将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。在实验过程中，考察了不同溶剂对加氢反应的影响，并确定了好的加氢工艺条件：2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1，氢分压为0.1MPa，加氢反应温度为50℃。同时，与Pt/Al2O3催化剂进行比较，发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。三甲基氢醌具有很多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适用于需要加热保存的食品如方便面、奶粉等。

本文介绍了一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。该晶型通过X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征峰、热重分析曲线及红外光谱进行定义。制备方法为：将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，浓度为0.5～2.5g/mL；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕后继续搅拌0.5～2h；进行分离、干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。该方法制备的产品结晶度高，晶习好，粒度较大，晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。三甲基氢醌的性质与稳定性：远离氧化物。济南三甲基氢醌熔点

医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。浙江三甲基氢醌二醋酸酯

在转速800rpm下，我们得到了以下优化工艺：⑴以Pd/C为催化剂：催化剂用量为0.8%(w/w)，TMBQ初始浓度为0.1g/mL，温度为90℃，压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中，TMBQ转化率接近100%，TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂：催化剂用量为10%(w/w)，TMBQ初始浓度为0.1g/mL，温度为100℃，压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下，TMBQ转化率超过99%，TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中，我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察，我们成功地优化了工艺，使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。浙江三甲基氢醌二醋酸酯

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