天津4-甲基-2 6-二硝基苯胺

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。天津4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存：技术措施：在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项：如果可能，使用封闭系统。如果粉尘或浮质产生，使用局部排气。操作处置注意事项：避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件：保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。存放处须加锁。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料：依据法律。6-硝基邻甲苯胺供应商并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、制药、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率为59.4%，纯度99.68%；王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：将烧瓶里的溶液冷却至室温，将溶液倒入250ml的冰水中，减压抽滤，用冰水洗涤3次，得到酰化产物。干燥，产物用水进行重结晶，得到邻甲基乙酰苯胺。称量，计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中，加入适量的溶剂1，2-二氯乙烷，三口烧瓶中口安装电动搅拌器，烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗，控制适当的反应温度。反应结束后，继续搅拌30min，然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中，蒸馏，收集87°C~90'C的馏分，当没有馏分蒸出时，终止反应，冷却至室温，将溶液倒入200ml的冰水中，减压抽滤，冰水洗涤滤饼，直到滤液的PH值为中性，得到硝化产物。2-甲基-6-硝基苯胺对某些细菌有很强的抑制作用。

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。用125mL乙醇重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。上海2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备高效液相色谱柱填料。天津4-甲基-2 6-二硝基苯胺

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。天津4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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