实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。2-甲基四氢呋喃在水中的溶解度随温度的降低而增加。扶风甲基四氢呋喃定制价格
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。麟游甲基四氢呋喃技术指导2-甲基四氢呋喃主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素等的溶剂。
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。2-甲基四氢呋喃在格氏试剂的制备上有其独特的优势。
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。2-甲基四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理。汉阴甲基四氢呋喃现价
2-甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。扶风甲基四氢呋喃定制价格
甲基四氢呋喃废弃处置:不含过氧化物的废液经浓缩后,控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓缩后,在安全距离外敞口燃烧。皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底清洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。如有不适感,就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。食入:漱口。如有不适感,就医。泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。扶风甲基四氢呋喃定制价格
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