广东三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择，这也提高了整条路线抗御风险的能力。广东三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体，与异植物醇侧链缩合反应得维生素E。维生素E作为重要的抗氧化剂，主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。以三甲基氢醌为主环，与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下，经过在乙酸乙醋中加热缩合可制得维生素。近年来，由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用，使世界范围内的维生素E产品持续走俏，特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的三甲基氢醌需求量也将随之。陕西三甲基氢醌乙酸酯和异植物醇巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。

三甲基氢醌，即2,3,5-三甲基对苯二酚（TMHQ），白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。另外，三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应：第一步，间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。三甲基氢醌主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。

三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。三甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。安徽2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染。广东三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三是苯酚甲基化法（旧3959394)，该工艺以苯酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应，首先制 得2,6-二甲基苯酚，然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应，生产费用高， 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法，其特征在于：将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的固 定床反应器，进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚，所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。广东三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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