四川2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪，通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H，表明中间产物里有苯环结构存在；1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰；1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。四川2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应，得到的产品以1，2-二氯乙烷为溶剂，浓硫酸和浓硝酸，在水浴的条件下反应，得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解，用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水调节溶液pH在8-9之间，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中，加入一定量的邻甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安装分馏装置。电热套加热，小火加热，持续微沸30min后，逐渐升温进行蒸馏，温度控制在100C~110°C之间，此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸，反应至温度下降为止，此时反应结束。2-甲基 6-硝基苯胺批发直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%。

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。福州2氯6甲基4硝基苯胺

满足市场需求，适用于工业化大规模生产。四川2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

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