燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。其在生物技术的干细胞研究中,可维持干细胞的干性。海南去离子水合成技术
原理:利用水和热源物质(主要是细菌内素等)沸点的差异来分离。水在标准大气压下沸点是 100℃,而内素等热源物质通常是一些大分子有机化合物,其沸点相对较高,在水沸腾汽化后,蒸汽中基本不含有热源物质,将蒸汽冷却凝结得到的蒸馏水热源含量就会降低。 操作要点:需要使用高质量的蒸馏设备,例如采用石英材质的蒸馏容器,因为石英具有良好的化学稳定性和热稳定性,能减少在蒸馏过程中可能引入的杂质。同时,要控制好蒸馏速度,避免液体暴沸。可以添加一些防暴沸的材料,如沸石,并且要确保整个蒸馏系统的密封性,防止外界的污染源进入。在蒸馏过程中,还可以进行多次蒸馏来进一步降低热源含量,例如二次蒸馏或三次蒸馏,每一次蒸馏都能去除一部分残留的热源物质。安徽教学用去离子水参考价在光谱分析实验中,去离子水可降低背景吸收与散射干扰。
定期维护:定期检查反渗透膜的性能,包括脱盐率、产水量等指标,根据厂家建议和实际运行情况,适时更换反渗透膜。同时,对设备的其他部件如密封圈、管道等进行检查和更换,确保设备的密封性和正常运行。 清洗:当反渗透膜的通量下降到初始通量的 70%-80% 左右,或产水水质明显下降时,需要对反渗透膜进行清洗。清洗方法包括物理清洗和化学清洗两种。物理清洗可采用低压冲洗、反冲洗等方式,去除膜表面的污垢和杂质;化学清洗则需根据膜污染的类型选择合适的清洗剂,如酸液、碱液、氧化剂等,对膜进行浸泡或循环清洗,以恢复膜的性能 。
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化学分析和生命科学研究等实验室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色谱 - 质谱联用(LC - MS)等高精度分析实验中,低 TOC 含量的水可以避免在分析过程中产生额外的峰,确保实验结果的准确性和重复性。离子交换树脂的再生剂选择与用量影响去离子水成本与质量。
鲎试剂复溶和样品准备 同凝胶法一样,先使用无热原的水复溶鲎试剂,同时取适量的纯化水样品。 仪器检测设置 将复溶后的鲎试剂和纯化水样品按照仪器要求的体积加入到动态浊度仪的反应池中。在仪器上设置好检测参数,包括反应温度(一般为 37℃)、检测时间间隔等。 根据鲎试剂的灵敏度和预期的内素浓度范围,在仪器中输入相应的标准曲线信息或者使用已知内素浓度的标准品预先制作好标准曲线,以便后续进行定量计算。 检测与结果分析 启动仪器,它会自动在恒温条件下检测反应体系的浊度变化。随着内素与鲎试剂反应,溶液浊度逐渐增加,仪器会记录下浊度随时间的变化曲线。根据标准曲线和检测到的浊度变化数据,计算出样品中内素的含量。其在材料合成的晶体制备过程中,可避免离子杂质混入晶体。无机去离子水教学
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鲎试剂法(凝胶法)原理:鲎试剂是从鲎(一种海洋节肢动物)的血液中提取的变形细胞溶解物,它含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当鲎试剂与含有内素的样品接触时,内素会反应凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。凝胶的形成与否以及形成的程度可以用来判断样品中是否含有内素以及内素的含量。操作步骤:首先将鲎试剂复溶,一般按照试剂说明书的要求,用无热原的水将鲎试剂溶解。然后取适量的纯水样品,与复溶后的鲎试剂混合,通常是在小试管中进行,轻轻混匀,避免产生气泡。将混合后的试管放入恒温箱中,一般温度设定为 37℃,孵育一定时间,通常是 60 - 90 分钟。观察结果,如果溶液形成坚实的凝胶,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。海南去离子水合成技术