实验室分析(特别是高精度分析) 在高精度化学分析和生命科学研究领域,如色谱 - 质谱联用分析、基因测序等实验,低 TOC 含量的纯水是必要的。对于这类实验,TOC 含量通常要求低于 10 - 100μg/L,这样可以避免水中有机碳对分析结果的干扰,确保实验的准确性和重复性。例如,在液相色谱分析中,水中的有机碳杂质可能会在色谱图上产生额外的峰,影响目标化合物的检测。 法规和标准制定机构的考量因素 国际标准化组织(ISO)和各国国家标准 ISO 和各国国家标准在制定 TOC 含量标准时,综合考虑了多方面因素。一方面是基于健康和安全的考虑,例如饮用水的 TOC 标准主要是为了确保居民长期饮用安全,防止水中有机污染物对人体健康造成潜在危害。一般饮用水的 TOC 标准在 2 - 5mg/L 左右。另一方面是考虑到不同行业的实际应用需求,通过征求行业意见、进行大量实验研究和工业验证,来确定合理的 TOC 含量标准。去离子水的黏度与纯水接近,在流体力学实验中有参考性。化工去离子水零售价
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。化工去离子水零售价在电子行业的光电器件制造中,去离子水可保障器件性能。
(热原检查法) 原理:将一定量的供试品,静脉注入家兔体内,在规定时间内,观察家兔体温升高的情况,以判定供试品中所含热源物质的限度是否符合规定。因为热源物质进入家兔体内后会引起体温升高反应。 操作步骤:选用健康合格的家兔,实验时 3 - 7 天内要对家兔进行体温测试,挑选体温在 38.0 - 39.6℃的家兔,并且各兔间体温相差不得超过 1℃。将处理后的纯水样品按照一定的剂量(如每千克体重注射 10mL)缓慢静脉注入家兔体内,然后每隔 30 分钟测量家兔体温一次,共测量 3 小时。如果三只家兔体温升高总和不超过 1.3℃,且每只家兔体温升高不超过 0.6℃,则判定供试品(纯水)中的热源物质符合要求,即可能已被完全去除。不过,该方法操作较为复杂,且动物个体差异可能会对结果产生一定影响。
检查微生物限度 原理:微生物是热源物质的主要来源之一,如细菌内素就是革兰氏阴性菌细胞壁的成分。如果纯水中微生物数量得到有效控制,在很大程度上可以推断热源物质也被有效去除。 操作步骤:可以采用平板计数法检测水中的细菌总数。将一定量(如 1mL)的处理后的纯水样品接种到营养琼脂培养基平板上,在适宜的温度(如 37℃)下培养 24 - 48 小时后,计数平板上生长的菌落数。如果菌落数低于规定的限度(如饮用水标准中细菌总数每毫升不超过 100CFU),说明微生物得到有效控制,热源物质可能已被去除。同时,也可以采用滤膜法,将一定量的纯水通过滤膜,然后将滤膜放在培养基上培养,计数滤膜上的菌落数来检测微生物数量。在制药行业的药膏生产中,去离子水可改善药膏的质地与均匀性。
化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。在制药行业的药包材相容性试验中,去离子水是重要测试介质。化工去离子水零售价
在环境科学研究中,去离子水用于水样空白对照与稀释。化工去离子水零售价
高温法 原理:基于热源物质的耐热性特点,通过高温加热使热源物质的结构发生改变或分解,从而失去致热活性。一般情况下,需要在较高的温度和较长的时间条件下才能有效破坏热源. 操作要点:对于液体水,通常采用高温蒸汽灭菌等方式,但要注意在加热过程中防止水的大量蒸发和容器的耐压问题。对于固体物质或设备表面的热源去除,可以采用干热灭菌等方法,但要确保加热温度和时间能够达到彻底破坏热源的要求。 酸碱处理法 原理:利用强酸或强碱溶液与热源物质发生化学反应,改变其化学结构和性质,使其失去致热活性。例如,强碱可以使热源物质中的脂多糖等成分发生水解反应. 操作要点:在使用酸碱处理时,要严格控制酸碱的浓度、处理时间和温度等参数。处理后,需要对水进行中和处理,使其达到合适的 pH 值范围,并且要经过充分的清洗或后续处理,以去除残留的酸碱物质和反应产物。化工去离子水零售价